快速COD分析儀測定原理

 

    ⑴重鉻酸鉀標準法 一、原理：在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強酸性介質中加熱回流一定時間，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀，根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。

 

    二、儀器 1 1.250mL全玻璃回流裝置2.加熱裝置（電爐） 3.25mL或50mL酸式滴定管，錐形瓶，移液管，容量瓶等。

 

    三、試劑 1.重鉻酸鉀標準溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L） 2.試亞鐵靈指示液3.硫酸亞鐵銨標準溶液[c（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標定） 4.硫酸-硫酸銀溶液

 

    四、。測定步驟硫酸亞鐵銨標定 ：準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

 

    五、測定： 取20mL水樣（必要時酌情少取加水至20或稀釋后再取），加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀，加熱回流 2h 冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。 溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。 測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實驗。快速COD分析儀記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。